Forberedelse avultrafine sjeldne jordartsoksider
Ultrafine sjeldne jordartsforbindelser har et bredere bruksområde sammenlignet med sjeldne jordartsforbindelser med generelle partikkelstørrelser, og det forskes for tiden mer på dem. Fremstillingsmetodene er delt inn i fastfasemetoden, væskefasemetoden og gassfasemetoden i henhold til stoffets aggregeringstilstand. For tiden er væskefasemetoden mye brukt i laboratorier og industri for å fremstille ultrafine pulver av sjeldne jordartsforbindelser. Den omfatter hovedsakelig utfellingsmetoden, sol-gel-metoden, hydrotermisk metoden, malmetoden, mikroemulsjonsmetoden og alkydhydrolysemetoden, hvorav utfellingsmetoden er den mest egnede for industriell produksjon.
Fellingsmetoden går ut på å tilsette fellingsmiddelet til metallsaltløsningen for felling, og deretter filtrere, vaske, tørke og varmedekomponere for å oppnå pulverprodukter. Den inkluderer direkte fellingsmetoden, den jevne fellingsmetoden og samfellingsmetoden. I den vanlige fellingsmetoden kan sjeldne jordartsoksider og sjeldne jordartssalter som inneholder flyktige syreradikaler, oppnås ved å brenne bunnfallet, med en partikkelstørrelse på 3-5 μm. Det spesifikke overflatearealet er mindre enn 10 ㎡/g og har ingen spesielle fysiske og kjemiske egenskaper. Ammoniumkarbonatfellingsmetoden og oksalsyrefellingsmetoden er for tiden de mest brukte metodene for å produsere vanlige oksidpulver, og så lenge prosessbetingelsene for fellingsmetoden endres, kan de brukes til å fremstille ultrafine sjeldne jordartsoksidpulver.
Forskning har vist at hovedfaktorene som påvirker partikkelstørrelsen og morfologien til ultrafine pulver av sjeldne jordarter i ammoniumbikarbonatutfellingsmetoden inkluderer konsentrasjonen av sjeldne jordarter i løsningen, utfellingstemperaturen, konsentrasjonen av utfellingsmiddelet, osv. Konsentrasjonen av sjeldne jordarter i løsningen er nøkkelen til å danne jevnt dispergerte ultrafine pulver. For eksempel, i eksperimentet med Y3+utfelling for å fremstille Y2O3, når massekonsentrasjonen av sjeldne jordarter er 20~30 g/L (beregnet ved Y2O3), er utfellingsprosessen jevn, og det ultrafine yttriumoksidpulveret oppnådd fra karbonatutfelling ved tørking og brenning er lite, jevnt og dispergert, og dispersjonen er god.
I kjemiske reaksjoner er temperaturen en avgjørende faktor. I forsøkene ovenfor, når temperaturen er 60-70 ℃, er utfellingen langsom, filtreringen rask, partiklene er løse og ensartede, og de er i utgangspunktet sfæriske. Når reaksjonstemperaturen er under 50 ℃, dannes utfellingen raskere, med flere korn og mindre partikkelstørrelser. Under reaksjonen er mengden CO2 og NH3 som renner over mindre, og utfellingen er i en klebrig form, som ikke er egnet for filtrering og vasking. Etter å ha blitt brent til yttriumoksid, er det fortsatt blokkerte stoffer som agglomererer kraftig og har større partikkelstørrelser. Konsentrasjonen av ammoniumbikarbonat påvirker også partikkelstørrelsen til yttriumoksid. Når konsentrasjonen av ammoniumbikarbonat er mindre enn 1 mol/L, er den oppnådde yttriumoksidpartikkelstørrelsen liten og ensartet. Når konsentrasjonen av ammoniumbikarbonat overstiger 1 mol/L, vil lokal utfelling oppstå, noe som forårsaker agglomerering og større partikler. Under egnede forhold kan en partikkelstørrelse på 0,01-0,5 μM ultrafint yttriumoksidpulver oppnås.
I oksalatutfellingsmetoden tilsettes oksalsyreløsningen dråpevis mens ammoniakk tilsettes for å sikre en konstant pH-verdi under reaksjonsprosessen, noe som resulterer i en partikkelstørrelse på mindre enn 1 μM av yttriumoksidpulver. Først utfelles yttriumnitratløsningen med ammoniakkvann for å oppnå yttriumhydroksidkolloid, og deretter omdannes den med oksalsyreløsning for å oppnå en partikkelstørrelse på mindre enn 1 μM Y2O3-pulver av m. Tilsett EDTA til en Y3+-løsning av yttriumnitrat med en konsentrasjon på 0,25-0,5 mol/L, juster pH til 9 med ammoniakkvann, tilsett ammoniumoksalat, og drypp en 3 mol/L HNO3-løsning med en hastighet på 1-8 ml/min ved 50 ℃ til utfellingen er fullført ved pH=2. Yttriumoksidpulver med en partikkelstørrelse på 40-100 nm kan oppnås.
Under forberedelsesprosessenultrafine sjeldne jordartsoksiderVed utfellingsmetoden er det sannsynlig at ulike grader av agglomerering oppstår. Derfor er det nødvendig å kontrollere syntesebetingelsene strengt under fremstillingsprosessen, ved å justere pH-verdien, bruke forskjellige utfellingsmidler, tilsette dispergeringsmidler og andre metoder for å dispergere mellomproduktene fullstendig. Deretter velges passende tørkemetoder, og til slutt oppnås godt dispergerte ultrafine pulver av sjeldne jordartsforbindelser gjennom kalsinering.
Publisert: 21. april 2023