Utarbeidelse avultrafine sjeldne jordartsmetalloksider
Ultrafine sjeldne jordartsforbindelser har et bredere bruksområde sammenlignet med sjeldne jordartsforbindelser med generelle partikkelstørrelser, og det er for tiden mer forskning på dem. Fremstillingsmetodene er delt inn i fastfasemetoden, væskefasemetoden og gassfasemetoden i henhold til stoffets aggregeringstilstand. For tiden er væskefasemetoden mye brukt i laboratorier og industri for å fremstille ultrafine pulvere av sjeldne jordartsforbindelser. Det inkluderer hovedsakelig utfellingsmetode, solgelmetode, hydrotermisk metode, malmetode, mikroemulsjonsmetode og alkydhydrolysemetode, blant hvilke utfellingsmetoden er den mest egnede for industriell produksjon.
Utfellingsmetoden er å tilsette utfellingsmidlet til metallsaltløsningen for utfelling, og deretter filtrere, vaske, tørke og varmedekomponere for å oppnå pulverprodukter. Det inkluderer direkte nedbørsmetode, enhetlig nedbørsmetode og samutfellingsmetode. I den ordinære utfellingsmetoden kan sjeldne jordartsoksider og sjeldne jordartsmetaller som inneholder flyktige syreradikaler oppnås ved å brenne bunnfallet, med en partikkelstørrelse på 3-5 μm. Det spesifikke overflatearealet er mindre enn 10 ㎡/g og har ikke spesielle fysiske og kjemiske egenskaper. Ammoniumkarbonatutfellingsmetoden og oksalsyreutfellingsmetoden er for tiden de mest brukte metodene for å produsere vanlige oksidpulver, og så lenge prosessbetingelsene til utfellingsmetoden endres, kan de brukes til å fremstille ultrafine sjeldne jordartsoksidpulvere.
Forskning har vist at hovedfaktorene som påvirker partikkelstørrelsen og morfologien til ultrafine pulvere av sjeldne jordarter i ammoniumbikarbonatutfellingsmetoden inkluderer konsentrasjonen av sjeldne jordarter i løsningen, nedbørstemperatur, nedbørsmiddelkonsentrasjon osv. Konsentrasjonen av sjeldne jordarter i løsning er nøkkelen til å danne jevnt dispergerte ultrafine pulvere. For eksempel, i eksperimentet med Y3+utfelling for å fremstille Y2O3, når massekonsentrasjonen av sjeldne jordarter er 20~30g/L (beregnet ved Y2O3), er utfellingsprosessen jevn, og det ultrafine yttriumoksidpulveret oppnådd fra karbonatutfelling av tørking og brenning er liten, jevn, og spredningen er god.
I kjemiske reaksjoner er temperatur en avgjørende faktor. I de ovennevnte eksperimentene, når temperaturen er 60-70 ℃, er nedbøren sakte, filtreringen er rask, partiklene er løse og jevne, og de er i utgangspunktet sfæriske; Når reaksjonstemperaturen er under 50 ℃, dannes nedbøren raskere, med flere korn og mindre partikkelstørrelser. Under reaksjonen er mengden av CO2 og NH3 som renner mindre, og nedbøren er i en klebrig form, som ikke egner seg for filtrering og vasking. Etter å ha blitt brent til yttriumoksid er det fortsatt blokkholdige stoffer som agglomererer alvorlig og har større partikkelstørrelser. Konsentrasjonen av ammoniumbikarbonat påvirker også partikkelstørrelsen til yttriumoksid. Når konsentrasjonen av ammoniumbikarbonat er mindre enn 1 mol/L, er den oppnådde yttriumoksidpartikkelstørrelsen liten og jevn; Når konsentrasjonen av ammoniumbikarbonat overstiger 1mol/L vil det forekomme lokal nedbør som forårsaker agglomerering og større partikler. Under passende forhold kan en partikkelstørrelse på 0,01-0,5 oppnås μM ultrafint yttriumoksidpulver.
I oksalatutfellingsmetoden tilsettes oksalsyreløsningen dråpevis mens ammoniakk tilsettes for å sikre en konstant pH-verdi under reaksjonsprosessen, noe som resulterer i en partikkelstørrelse mindre enn 1 μM yttriumoksidpulver. Først utfeller du yttriumnitratløsning med ammoniakkvann for å oppnå yttriumhydroksidkolloid, og konverter den deretter med oksalsyreløsning for å oppnå en partikkelstørrelse mindre enn 1 μ Y2O3-pulver på m. Tilsett EDTA til en Y3+løsning av yttriumnitrat med en konsentrasjon på 0,25-0,5mol/L, juster pH til 9 med ammoniakkvann, tilsett ammoniumoksalat og drypp en 3mol/L HNO3-løsning med en hastighet på 1-8mL/ min ved 50 ℃ til utfellingen er fullført ved pH=2. Yttriumoksidpulver med en partikkelstørrelse på 40-100nm kan oppnås.
Under forberedelsesprosessenultrafine sjeldne jordartsmetalloksiderved nedbørsmetode er det tilbøyelig til å forekomme ulike grader av agglomerering. Derfor, under fremstillingsprosessen, er det nødvendig å strengt kontrollere synteseforholdene ved å justere pH-verdien, bruke forskjellige utfellingsmidler, tilsette dispergeringsmidler og andre metoder for å fullstendig dispergere mellomproduktene. Deretter velges passende tørkemetoder, og til slutt oppnås godt dispergerte ultrafine pulvere av sjeldne jordartsmetaller gjennom kalsinering.
Innleggstid: 21. april 2023