Forberedelse avultrafine sjeldne jordartsmetalloksider
Ultrafine sjeldne jordartsforbindelser har et bredere bruksområde sammenlignet med sjeldne jordartsforbindelser med generelle partikkelstørrelser, og det er for tiden mer forskning på dem.Fremstillingsmetodene er delt inn i fastfasemetoden, væskefasemetoden og gassfasemetoden i henhold til stoffets aggregeringstilstand.For tiden er væskefasemetoden mye brukt i laboratorier og industri for å fremstille ultrafine pulvere av sjeldne jordartsforbindelser.Det inkluderer hovedsakelig utfellingsmetode, solgelmetode, hydrotermisk metode, malmetode, mikroemulsjonsmetode og alkydhydrolysemetode, blant hvilke utfellingsmetoden er den mest egnede for industriell produksjon.
Utfellingsmetoden er å tilsette utfellingsmidlet til metallsaltløsningen for utfelling, og deretter filtrere, vaske, tørke og varmedekomponere for å oppnå pulverprodukter.Det inkluderer direkte nedbørsmetode, enhetlig nedbørsmetode og samutfellingsmetode.I den ordinære utfellingsmetoden kan sjeldne jordartsoksider og sjeldne jordartsmetaller som inneholder flyktige syreradikaler oppnås ved å brenne bunnfallet, med en partikkelstørrelse på 3-5 μm.Det spesifikke overflatearealet er mindre enn 10 ㎡/g og har ikke spesielle fysiske og kjemiske egenskaper.Ammoniumkarbonatutfellingsmetoden og oksalsyreutfellingsmetoden er for tiden de mest brukte metodene for å produsere vanlige oksidpulver, og så lenge prosessbetingelsene til utfellingsmetoden endres, kan de brukes til å fremstille ultrafine sjeldne jordartsoksidpulvere.
Forskning har vist at hovedfaktorene som påvirker partikkelstørrelsen og morfologien til ultrafine pulvere av sjeldne jordarter i ammoniumbikarbonatutfellingsmetoden inkluderer konsentrasjonen av sjeldne jordarter i løsningen, nedbørstemperatur, nedbørsmiddelkonsentrasjon osv. Konsentrasjonen av sjeldne jordarter i løsning er nøkkelen til å danne jevnt dispergerte ultrafine pulvere.For eksempel, i eksperimentet med Y3+utfelling for å fremstille Y2O3, når massekonsentrasjonen av sjeldne jordarter er 20~30g/L (beregnet ved Y2O3), er utfellingsprosessen jevn, og det ultrafine yttriumoksidpulveret oppnådd fra karbonatutfelling av tørking og brenning er liten, jevn, og spredningen er god.
I kjemiske reaksjoner er temperatur en avgjørende faktor.I de ovennevnte eksperimentene, når temperaturen er 60-70 ℃, er nedbøren sakte, filtreringen er rask, partiklene er løse og jevne, og de er i utgangspunktet sfæriske;Når reaksjonstemperaturen er under 50 ℃, dannes nedbøren raskere, med flere korn og mindre partikkelstørrelser.Under reaksjonen er mengden av CO2 og NH3 som renner mindre, og nedbøren er i en klebrig form, som ikke egner seg for filtrering og vasking.Etter å ha blitt brent til yttriumoksid er det fortsatt blokkholdige stoffer som agglomererer alvorlig og har større partikkelstørrelser.Konsentrasjonen av ammoniumbikarbonat påvirker også partikkelstørrelsen til yttriumoksid.Når konsentrasjonen av ammoniumbikarbonat er mindre enn 1 mol/L, er den oppnådde yttriumoksidpartikkelstørrelsen liten og jevn;Når konsentrasjonen av ammoniumbikarbonat overstiger 1mol/L vil det forekomme lokal nedbør som forårsaker agglomerering og større partikler.Under passende forhold kan en partikkelstørrelse på 0,01-0,5 oppnås μM ultrafint yttriumoksidpulver.
I oksalatutfellingsmetoden tilsettes oksalsyreløsningen dråpevis mens ammoniakk tilsettes for å sikre en konstant pH-verdi under reaksjonsprosessen, noe som resulterer i en partikkelstørrelse mindre enn 1 μM yttriumoksidpulver.Først utfeller du yttriumnitratløsning med ammoniakkvann for å oppnå yttriumhydroksidkolloid, og konverter den deretter med oksalsyreløsning for å oppnå en partikkelstørrelse mindre enn 1 μ Y2O3-pulver på m.Tilsett EDTA til en Y3+løsning av yttriumnitrat med en konsentrasjon på 0,25-0,5mol/L, juster pH til 9 med ammoniakkvann, tilsett ammoniumoksalat og drypp en 3mol/L HNO3-løsning med en hastighet på 1-8mL/ min ved 50 ℃ til utfellingen er fullført ved pH=2.Yttriumoksidpulver med en partikkelstørrelse på 40-100nm kan oppnås.
Under forberedelsesprosessenultrafine sjeldne jordartsmetalloksiderved nedbørsmetode er det tilbøyelig til å forekomme ulike grader av agglomerering.Derfor, under fremstillingsprosessen, er det nødvendig å strengt kontrollere synteseforholdene, ved å justere pH-verdien, bruke forskjellige utfellingsmidler, tilsette dispergeringsmidler og andre metoder for å fullstendig dispergere mellomproduktene.Deretter velges passende tørkemetoder, og til slutt oppnås godt dispergerte ultrafine pulvere av sjeldne jordartsmetaller gjennom kalsinering.
Innleggstid: 21. april 2023